Acompañado por el botánico francés Aimé Bonpland, con quien ya había realizado un viaje a España, recorrió casi diez mil kilómetros en tres grandes etapas continentales. Las dos primeras en Sudamérica, desde Caracas hasta las fuentes del Orinoco y desde Bogotá a Quito por la región andina, y la tercera por las colonias españolas en México.
Como resultado de su esfuerzo, logró acopiar cantidades ingentes de datos sobre el clima, la flora y la fauna de la zona, así como determinar longitudes y latitudes, medidas del campo magnético terrestre y unas completas estadísticas de las condiciones sociales y económicas que se daban en las colonias mexicanas de España. Entre 1804 y 1827 se estableció en París, donde se dedicó a la recopilación, ordenación y publicación del material recogido en su expedición, contenido todo él en treinta volúmenes que llevan por título Viaje a las regiones equinocciales del Nuevo Continente
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